Polymer- und Partikelanalytik

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Viskosimetrie

 

Auf einen Blick ...

 

Mit verschiedenen Kapillarviskosimetern können (neben Viskositäten) off-line oder in Kombination mit einem GPC-System Molmassen und ihre Verteilungen sowie Strukturparameter bestimmt werden. Multiple Detektion und die Anwendung der Universellen Kalibrierung sind möglich.

 

 

Details ...

 

Off-Line können mit einem weitgehend automatisierbaren Kapillarviskosimeter die inhärente, reduzierte, relative oder spezifische Viskosität einer sehr niedrig konzentrierten Lösung oder (besser)  einer Konzentrationsreihe bestimmt werden.  Auf dieser Basis können sodann - in Verbindung mit Dichte, Konzentration und der Viskosität des Lösungsmittels - Molmassen sowie  intrinsische und andere Viskosiätsmaße berechnet werden.

 

On-line werden Kapillarviskosimeter als GPC-Detektoren verwendet.

 

Die Molmassenbestimmung auf Basis einer Universellen Kalibrierung hat folgende Grundlagen:

 

  • Da die Konzentrationen gewöhnlich so niedrig sind, daß eine Extrapolation entfallen kann, ist es möglich, die intrinsische Viskosität [eta] kontinuierlich während der gesamten  Elution der Proben zu messen.
  • Moleküle desselben hydrodynamischen Volumens besitzen in einem gegebenen GPC-System dasselbe Elutionsvolumen.
  • Das hydrodynamische Volumen ist proportional dem Produkt aus Molmasse und intrinsischer Viskosität.

 

Damit wird es möglich, mit Standards eine universelle Eichkurve zu erstellen: log[eta] x Molmasse    über    Elutionsvolumen.

 

Da für eine unbekannte Probe die intrinsiche Viskosität [eta] und das Elutionsvolumen zu jedem Zeitpunkt der Elution bestimmt werden, ergibt sich die Molmasse als Funktion dieser beiden Größen.

 

 

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